锡是我国丰富的矿产资源,它的深度加工产品在高技术领域中具有重要的应用。二氧化锡(SnO2)作为其中的一种衍生功能材料由于其具有化学稳定性好、气体灵敏度高和成本低等优点,近年来受到越来越多的关注。

     SnO2主要用于锂电池、光催化剂和气敏传感器等领域。现今已成功制备多种不同形态的SnO2。同核桃形、花形和立方形SnO2功能传感材料相比,SnO2中空球传感材料具有较大的比表面积、较多的活性位点、更优异的光电以及气敏性能,近年来这种潜力功能材料越来越受到科研人员的青睐,关于SnO2中空球的文献报道也逐年递增。本文对常见的SnO2纳米中空球的制备方法做一下介绍

二氧化锡纳米中空球制备方法知多少?

水热法

  多年来,水热法已广泛应用于中空纳米材料的制备领域。有研究者以次氮基三乙酸(NTA)为前驱体,通过水热处理制得长链聚合物前体(—NiNTA—)n,水热条件下向(—NiNTA—)n 聚合物中加入三水合锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)以形成镍离子(Ni2+ )、次氮基三乙酸离子(NTA- )和SnO2颗粒。在反应系统中,利用水分子与乙醇分子的结合来产生强大的静电吸附作用使Ni2+、NTA-和SnO2颗粒聚集在一起,通过高温烧结形成断开的Ni掺杂的SnO2中空微球。 另有研究者通过一步水热反应合成了不同Al掺杂量(1.0%、1.5%、2.0%,wt,质量分数,下同)的SnO2中空微球,当Al的掺杂量为1.5%时,复合中空材料表现出优越的电化学循环稳定性。

溶胶-凝胶法

  溶胶-凝胶法具有简单易操作、产物纯度高、组成控制好和化学成分相对均匀等诸多优点,被广泛用来制备纳米材料。通常用溶胶-凝胶法辅以其他方法来制备中空SnO2纳米材料。研究者通过溶胶-凝胶法以SnO2微球作为牺牲模板制备了SnO2中空球纳米材料应用到锂电池阳极端,并对它的电化学性能进行了研究,发现当SnO2中空球的直径为25nm时,锂电池表现出优越的电化学性能。研究者基于纳米SnO2胶体模板工艺,辅助溶胶-凝胶涂层技术成功合成了SnO2与四氧化三钴(Co3O4)的混合物(SnO2@Co3O4)中空纳米球,在电化学性能测试中,SnO2@Co3O4复合材料高的比容量和循环稳定性表明其在锂电池中具有潜在的应用价值。

奥斯特瓦尔德熟化法

  奥斯特瓦尔德熟化是指小颗粒溶解后吸附在大颗粒表面而使大颗粒继续增长的一种自发过程,成功地被用来制备中空球。采用奥斯特瓦尔德熟化法可以解决传统模板法制备中空结构过程中模板去除的问题。同时,其制备的中空结构规整、粒径较小。研究者以锡酸钾(K2SnO3)为前驱体,在乙醇-水混合溶剂中,“一锅出”制得SnO2中空微纳米球,反应的自发形成归结为由内而外的奥斯特瓦尔德熟化过程;合成的SnO2中空纳米球在锂离子电池的电极材料中显示了很好的锂储存能力和使用周期。另有研究者将SnSO4和尿素混合液在120℃的高压反应釜中水热处理24h,直接获得了海胆状SnO2中空结构,该纳米中空材料对乙醇气体具有良好的气敏传感性能。另有研究者将SnCl4作为前驱体,在冷凝的硫酸(H2SO4)存在下利用乙醇催化水解脱水形成SnO2纳米晶体,基于奥斯特瓦尔德熟化机理,SnO2纳米晶体迅速聚集形成微球,直接生长重结晶得到SnO2中空球,其作为锂电池的负极材料使用时比原始的SnO2纳米颗粒具有更好的循环稳定性。

其他方法

  一步烧结法、超声喷雾热解法等也常被用来合成SnO2纳米中空球。其中一步烧结法是相对简单、适用、经济和快速制备纳米中空球形粒子的方法。有研究者仅以辛酸锡(C16H30O4Sn)为原料,300℃条件下利用C16H30O4Sn与氧气发生反应合成表面起泡的纳米SnO2颗粒,为了减少系统表面能,这些纳米SnO2颗粒开始自发聚集在一起形成球形,最后在500℃马弗炉中煅烧得到SnO2中空球。另有研究者以二氯化锡(SnCl2·2H2O)为锡源,柠檬酸为空心结构辅助添加剂,利用超声喷雾热解技术以及高温热分解过程产生大量的锡前体空心气凝胶,这些气凝胶在70℃空气中干燥12h后600℃条件下烧结1h制得SnO2中空球。

用超声喷雾热解技术以及高温热分解过程产生大量的锡前体空心气凝胶,这些气凝胶在70℃空气中干燥12h后600℃条件下烧结1h制得SnO2中空球。

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