1 外观的测定:目测。

2 铅含量的测定(以盐基性硫酸铅计)

2.1 试剂和溶液

铅含量的测定

  硝酸(GB626)20%溶液;甲基橙(HGB3089):0.1%溶液;氨水(GB631):1:1溶液;乙酸(GB676):2mol/L溶液;铬酸钾(HG3-918):5%溶液;乙酸(GB676):2%溶液;盐酸(GB622):1:1溶液;硝酸银(GB670):0.1mol/L溶液;氯化钠(GB1266):饱和溶液;盐酸氯化钠饱和液:取氯化钠饱和液100ml加入1:1盐酸溶液30ml混合;碘化钾(GB1272);硫代硫酸钠(GB637):c(Na2S2O30)=0.1mol/L标准溶液;淀粉(HGB3095):0。5%溶液。

2.2 测定步骤

  称取0.5g(称准至0.0002g)试样置于300ml烧杯中,加入20%硝酸50ml,加热使之完全溶解,然后冷却,加2滴0.1%甲基橙指示剂,用氨水调整酸度,使溶液由红色转为黄色(PH=6左右),然后以2mol/L乙酸溶解氢氧化锌待溶解后(PH控制3~4)在搅拌下逐渐地国入20ml 5%铬酸钾溶液,加热煮沸5min,至完全冷却后,再进行过滤,滤纸上的沉淀先用2%乙酸洗涤至无铬酸根为止[用0.1mol/L硝酸银溶液试之应无黄色沉淀]。漏斗中的沉淀用热的盐酸氯化钠饱和液70ml溶解,过滤。然后用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止[用0.1mol/L硝酸银溶液试至无白色沉淀产生为止],当滤液完全冷却后加2g碘化钾,放之暗处15min,用0.1mol/ L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加5ml 0.5%淀粉溶液继续滴定至无色即为终点。

2.3 计算

 含铅氧化锌中铅含量X(以PbSO4·PbO%)按式(1)计算:

X=V·c×0.06907/m×1.271×100 (1)

式中 V——硫代硫酸钠耗用的毫升数;

c——硫代硫酸钠摩尔浓度,mol/L;

m——试样的质量,g;

0.06907——每毫摩尔相当铅之克数;

1.271——Pb换算为PbSO4·PbO的系数。

(长江铅业网)

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